Kính hiển vị điện tử SEM

Kính hiên vị điện tử SEM – Hệ thống khoáng vật học tự động (SEM – AM) và ứng dụng của nó trong khoa học địa chất và vật liệu, khai thác mỏ.

Giới thiệu

Trong vài thập kỷ trở lại đây, phần mềm được phát triển cho SEM đã gây chú ý bới các ứng dụng của nói trong nghiên cứu các vật liệu rắn. Phân tích khoáng chất để tối ưu hóa quá trình chế biến quặng trong công nghiệp là động lực quan trong dẫn đến sự phát triển của nhiều ứng dụng khác nhau của SEM. Chúng kết hợp hình ảnh backscattered electron(BSE) để chuyển hướng chum tia điện tử với quang phổ tia X phân tán năng lượng (EDS) sử dụng trong nhiều đo lường khác nhau trong hệ thống khoáng vật học tự động Automated Mineralogy  Applicationss. Định nghĩa Automated Mineralogy (AM-Khoáng vật học tự động ) là một thuật ngữ chung mô tả một loạt các giải pháp phân tích, lĩnh vực của doanh nghiệp thương mại và một lĩnh vực nghiên cứu khoa học và ứng dụng kỹ thuật ngày càng tăng bao gồm phân tích chủ yếu tự động và định lượng khoáng sản, đá và vật liệu nhân tạo. SEM được sử dụng trong nhiều lĩnh vực như nghiên cứu vật lý, khoa học địa lý, công nghiệp nhưng tiềm năng của công nghệ khoáng vật học tự động dựa trên SEM (AM – SEM) vẫn chưa được tận dụng.

Các ứng dụng chính của AM -SEM vẫn là nghiên cứu thành phần quặng, trộng, đãi nổi, kiểm tra nồng độ khoáng và công nghiệp luyện kim. Tuy nhiên tiềm năng của AM- SEM vẫn còn rất nhiều. Trong đó có nghiên cứu dấu vết mở quặng, địa lý khoáng sản, khai thác dầu mỏ. Nghiên cứu xỉ quặng, gốm sứ, đồ đá trong các nghiên cứu khảo cổ. Các mẫu vật nhỏ như đất và chất rắn các đổi tượng nghiên cứu trong khoa học pháp y. AM SEM cũng mở ra cơ hội nghiên cứu sâu hơn về quá trình quá trình hóa học và tái chế. Tiềm năng và giới hạn của công nghệ SEM-AM được trình bày trong các nghiên cứu điển hình về hóa thạch biến chất, lấy dấu quặng, xỉ và các thí nghiệm nung trên đồ gốm khảo cổ.
 

Nguyên tắc và giới hạn của công nghệ khoáng vật học tự động SEM

1 Quy trình đo lường cơ bản

Các hệ thống SEM-AM là sự kết hợp của một nền tảng phần cứng và một phần mềm phân tích xử lý hình ảnh. Hầu hết mọi kính hiển vi điện tử quét (SEM) đều có thể được sử dụng làm nền tảng phần cứng cho AM. Để sử dụng trong AM, SEM cần thêm bo mạch chính bên trong và phải có chế độ vận hành chân không cao. Phạm vi áp suất yêu cầu theo thứ tự 10^-5 đến 10^-7 Pa. Các catốt vonfram và súng phát xạ trường được cung cấp làm nguồn điện tử.Trong dài hạn sự ổn định của chùm tia điện tử là rất cần thiết cho các phép đo tự động, the field emission guns có thể được sử dụng, nhưng cực âm bằng vonfram có lợi về mặt kinh tế. SEM AM thường được trang bị hai hoặc nhiều máy quang phổ EDS để tăng tốc độ đếm tia X và tăng tốc độ phân tích. Một buồng mẫu lớn có lợi để cho phép một số lượng lớn hơn của các mẫu được phân tích trong một lần đo. SEM phải có một giai đoạn rất chính xác chuyển động cho phép định vị chính xác trong những khoảng thời gian nhỏ. Một máy dò BSE tốt là điều rất quan trọng để cho ra kết quả phân tích chính xác. Chất lượng hình ảnh BSE và đặc biệt là độ ổn định hình ảnh BSE là một yếu tố quan trọng để phân tích SEM-AM, vì hình ảnh được sử dụng, kết hợp với phổ EDS, cho khoáng chất hoặc phân biệt pha. Để cho phép grey level hình ảnh BSE không đổi, phải đặt khoảng cách làm việc cố định trước khi đo lường. Điều này đảm bảo rằng một khoáng chất hoặc pha cụ thể luôn có cùng một hình ảnh BSE grey level, miễn là hiệu chuẩn hình ảnh không đổi. Thông thường, grey level hình ảnh BSE có thể được hiệu chỉnh bằng vật liệu tham chiếu với các grey level BSE khác nhau, như vàng (rất sáng), đồng (trung cấp) và thạch anh (xám đen). Khi đồng hoặc thạch anh được sử dụng để hiệu chuẩn grey level hình ảnh BSE, sau đó là các vật liệu dạng hạt có grey level BSE tối hoặc trung bình như nhiều tro hoặc xỉ công nghiệp có thẻ cho ra hình ảnh tốt hơn

2. Các giải pháp phần mềm và phần cứng cho quy trình đo lường

Phần mềm phân tích và xử lý hình ảnh điều khiển từ tự động đến bán tự động các phép đo và cho phép xử lý dữ liệu kỹ lưỡng và trích xuất kết quả toàn diện. Hầu hết các Các nhà cung cấp AM gói phần mềm phân tích hình ảnh của họ vào phần cứng SEM của riêng họ, chẳng hạn như TESCAN, ZEISS và FEI (nay là một phần của Thermo Fisher Scientific). Những người khác cho phép sử dụng phần mềm của họ ở bất kỳ phần cứng, chẳng hạn như các nhà cung cấp máy đo phổ EDS như Oxford Instruments và Bruker. Các bộ phần mềm đang được sử dụng phổ biến đều có các tính năng sau. Một tính năng quan trọng không được giải thích rõ trong hướng dẫn sử dụng phần mềm là phân loại Quang phổ EDS dưới dạng khoáng chất hoặc pha. Một phổ như vậy được tạo ra bởi quá trình xử lý xung kỹ thuật số của các tín hiệu từ máy dò silicon trôi dạt thu thập tia X và được biểu thị bằng số / s chuẩn hóa trên mỗi các kênh dọc theo thang keV. Phân loại có nghĩa là so sánh của một mẫu đơn lẻ như vậy

Phổ EDS cho một danh sách mở rộng các phổ EDS tham chiếu. Phần mềm FEI-MLA cho phép một danh sách 250 quang phổ tham chiếu; các hệ thống AM khác có thể xử lý nhiều phổ hoặc các tham số dẫn xuất cụ thể hơn.

Theo so sánh này, phổ EDS mẫu được chỉ định cho EDS tham chiếu phù hợp quang phổ. Ví dụ: phổ EDS mẫu được chỉ định cho “Albite” khi nó khớp với một tham chiếu Phổ EDS đã được dán nhãn là “Albite” từ danh sách phổ EDS tham chiếu. Danh sách này của phổ EDS tham chiếu có thể được biên soạn bằng nhiều quy trình khác nhau. Phổ EDS tham chiếu có thể đạt được từ mẫu và / hoặc các vật liệu chuẩn đã biết và được trang bị các tên khoáng chất tương ứng và / hoặc bằng các nhãn chung bắt nguồn từ nguyên tố cần phân tích. Cũng có thể xây dựng một danh sách bằng cách xây dựng phổ EDS tham chiếu tổng hợp bằng phần mềm thích hợp.

QEMSCAN hoặc Quantitative Evaluation of Minerals by SCANning Electron Microscopy (Công ty FEI, Hillsboro, OR, Hoa Kỳ) là giải pháp lâu đời nhất trong số tất cả các giải pháp AM, hiện đã dừng bán . Tuy nhiên, hệ thống QEMSCAN vẫn đang được sử dụng trên toàn thế giới. Bộ phần mềm được đóng gói đến các nền tảng phần cứng SEM của Công ty FEI.

Một phần mềm giải pháp AM khác là TIMA-X (TESCAN Integrated Mineral Analyzer TIMA) (TESCAN ORSAY HOLDING, a.s., Brno, Cộng hòa Séc). TIMA-X dựa trên nền tảng TESCANs MIRA hoặc VEGA SEM. Phần mềm được giới thiệu vào năm 2012.

Phần mềm SEM-AM của Zeiss (Carl Zeiss Microscopy Ltd., Cambridge, UK) được gắn nhãn là dành cho khai thác mỏ được đóng gói cho các công cụ SEM ZEISS SIGMA và EVO. MinSCAN

Nền tảng MinSCAN Ruggedized SEM cho phép ứng dụng ngay cả trong môi trường khu mỏ.  

3. Các vấn đề của xác định pha bằng EDS spectra

SEM AM thường xác định khoáng chất bằng Phổ EDS. Tuy nhiên, điều này không thể hoàn toàn chính xác, vì các khoáng chất được đặc trưng ngay từ đầu bởi mạng tinh thể của chúng trong XRD và chỉ ở vị trí thứ hai bởi thành phần nguyên tố của chúng khi được định lượng thông qua EDS quang phổ. Do đó, việc xác định một khoáng chất hoặc một pha bằng phổ EDS của nó vẫn còn không đầy đủ, vì nó chỉ xem xét thành phần nguyên tố. Ngoài ra, một nhận dạng của chỉ riêng thành phần hóa học bị cản trở nghiêm trọng do sự xuất hiện của nhiều khoáng chất kết tinh dưới dạng dung dịch rắn.

Một khía cạnh khác là phạm vi phát hiện của quang phổ kế EDS không bao gồm toàn bộ hệ thống tuần hoàn các nguyên tố. EDS không thể phát hiện các nguyên tố H, He, Li và Be quang phổ kế, do thiết kế của chúng. Điều này gây ra các vấn đề cụ thể trong việc xác định khoáng sản. Hydrogen và nước là thành phần của nhiều khoáng chất. Vì chúng không thể được phát hiện, các khoáng chất như thạch cao (CaSO4 · 2H2O) và anhydrit (CaSO4) không thể phân biệt được.

Kết luận

SEM-AM là một công cụ phân tích kết hợp để nâng cấp SEM. Ban đầu nó được phát triển và thông qua để xác định đặc tính nhanh chóng và hiệu quả của quặng kim loại và các sản phẩm chế biến của chúng. SEM AM được phát triển để nâng cao hiệu quả của quá trình chế biến khoáng sản.
SEM-AM được tổ chức theo nhiều bước liên tiếp có thể được kiểm soát và bởi người dung Phép đo bắt đầu bằng việc thu thập hình ảnh BSE và xử lý nó bằng nhiều cách khác nhau quy trình phần mềm phân tích hình ảnh. Ở bước 2, chùm điện tử được hội tụ để tạo ra quang phổ EDS tại các điểm đã chọn theo các điều chỉnh của phân tích hình ảnh BSE. Bước 3 là phân loại
phổ EDS mẫu thu được dựa trên danh sách các phổ EDS tham chiếu. Các thuật toán khác nhau của phân loại phổ EDS được thực hiện bởi các nhà cung cấp phần mềm SEM-AM khác nhau.

Nguồn: https://www.mdpi.com/journal/minerals