.png)
Nhóm nghiên cứu của ETH Zurich (Thụy Sĩ) hợp tác với Đại học bang California (Hoa Kỳ) và Trung tâm nghiên nghiên cứu khoa học quốc gia (CNRS) của Pháp sử dụng nhiệt lượng kế đẳng nhiệt TAM Air của TA Instruments đã thành công trong việc công bố kết quả nghiên cứu trên tạp chí Nature Communications tháng 3 năm 2016.
Nghiên cứu với tiêu đề là “Tìm hiểu về phản ứng hydrat hóa silicat từ phân tích định lượng phản ứng hydrat hóa tricanxi silicat”.
“Trong thiên nhiên, nước có thể làm mòn các chất rắn, tuy nhiên trong công nghiệp xi-măng lại xảy ra chuyện ngược lại, khi thêm nước vào vật liệu rắn, chúng ta có thể tạo ra rất liệu mới”, tiến sĩ Elizaveta Pustovgar – tác giả chính của bài báo dí dỏm nói.
Nghiên cứu này cho ta một cách nhìn sâu sắc về tương quan mức độ ảnh hưởng của hiện tượng hydroxyl hóa bề mặt và hiện tượng kết tủa hydrat lên tốc độ phản ứng hydrat hóa. Kết quả này có thể ứng dụng trong nhiều ngành công nghiệp như phong hóa khoáng sản, biến đổi thủy tinh, tổng hợp zeolit, và đặc biệt là hydrat hóa xi-măng. Tricanxi silicat (Ca3SiO5) là thành phần chính của xi-măng Portland, đồng thời cũng là loại silicat phản ứng với nước mạnh nhất. Mặc dù được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp, nhưng phản ứng hình thành gel C-S-H vẫn chưa được làm sáng tỏ hoàn toàn.
Sự hình thành 4 giai đoạn động học của phản ứng hydrat hóa (xem hình 1) vẫn còn nhiều tranh cãi về cơ chế. Có thuyết cho rằng, sản phẩm hydrat hóa trong giai đoạn đầu tạo nên lớp màng ngăn sự khuếch tán lên bề mặt các hạt Ca3SiO5, qua đó tác động lên phản ứng kế tiếp của lõi hạt nằm trong chưa được hydrat hóa. Giả thuyết khác lại cho rằng tốc độ phản ứng hydrat phụ thuộc theo thời gian trong giai đoạn đầu được quyết định bởi tốc độ khuếch tán hạt và cân bằng động giữa sự hình thành và phá bỏ màng. Ngoài ra, phản ứng hydrat hóa của xi-măng còn mức độ phức tạp cao bởi sự hình thành các chuỗi ngắn C-S-H rất khó có thể tạo tinh thể và có cấu trúc nano thay đổi rất phức tạp.
Nhiệt lượng kế đẳng nhiệt TAM Air của TA Instruments đã đóng góp một phần không nhỏ vào kết quả nghiên cứu này. Các nhà nghiên cứu đã sử dụng TAM Air để phân tích tốc độ phản ứng hydrat hóa của Ca3SiO5, qua đó đối chiếu với mức độ hydrat hóa của silicat bằng kết quả phổ cộng hưởng từ hạt nhân 29Si NMR (xem hình 2). Sự trùng khớp giữa kết quả của 2 phương pháp này cho phép ta một cách tin cậy để phân tích hiện tượng hydrat hóa silicat trong điều kiện thời gian thực và tại chỗ (in situ). Sự giảm độ tan khuếch tán của Ca3SiO5 trong giai đoạn II thường được giải thích bằng việc hình thành màng phân cách động (liên tục được hình thành và phá hủy) của sản phẩm hydrat hóa. Tuy nhiên, nghiên cứu này đã chỉ ra rằng, đây là kết quả của việc hydroxyl hóa bề mặt.

Hình 1. Đường cong nhiệt lượng kế đẳng nhiệt của phản ứng hydrat hóa Ca3SiO5 tương ứng với 4 giai đoạn: (I) tiền cảm ứng (<15 phút): xảy ra sự khuếch tán Ca3SiO5 trong dung dịch, các phân tử nước tấn công ồ ạt vào bề mặt thủy phân khoáng Ca3SiO5 giải phóng ion Ca2+, OH- và H2SiO42- trong dung dịch, (II) cảm ứng (15 phút~2h): tốc độ phản ứng hydrat hóa chậm lại theo cơ chế rất phức tạp, gần như không có lượng nhiệt đáng kể nào được tỏa ra trong giai đoạn này (III) tăng tốc (2h~10h): tốc độ phản ứng hydrat hóa tăng vọt, sự hình thành gel C-S-H và kết tủa Ca(OH)2 nhanh chóng lấp đầy vào khoảng trống giữa các hạt xi măng, (IV) thoái trào (>10h): tốc độ hydrat hóa của khoáng giảm dần khi lượng C-S-H hình thành đến mức nhất định, nhiệt lượng tỏa ra giảm dần. (Hình ảnh được sao chép và sửa đổi theo Pustovgar, E. et al, 2016)
.png)
Hình 2. (a) So sánh tốc độ hydrat hóa 29Si đo bằng phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) và tốc độ trao đổi nhiệt trong quá trình hydrat hóa Ca3SiO5 trong vòng 24h được thực hiện bởi nhiệt lượng kế đẳng nhiệt TAM Air của TA Instruments. (b) So sánh mức độ hydrat hóa được tính dựa trên 2 phương pháp trên (đường màu đen: dựa trên nhiệt lượng kế, chấm vuông: dựa trên cộng hưởng từ hạt nhân) (Hình ảnh được sao chép và sửa đổi theo Pustovgar, E. et al, 2016)
TAM Air với thiết kế linh hoạt cùng với sự ưu việt về độ nhạy, đây là công cụ lý tưởng để thực hiện các thí nghiệm phân tích nhiệt lượng đẳng nhiệt với quy mô lớn với khả năng đo nhiều mẫu cũng lúc. TAM Air với bộ ổn nhiệt dựa trên nền tảng không khí, dễ dàng thay đổi qua lại giữa 2 cấu hình 8-kênh (thể tích tiêu chuẩn) và cấu hình 3-kênh (thể tích lớn), và đặc biệt thích hợp với những thí nghiệm kéo dài hàng ngày hay hàng tuần. Ngoài ứng dụng trong công nghiệp sản xuất xi-măng, TAM Air còn thích hợp trong các ứng dụng về thực phẩm, vi sinh, pin và nhiều ứng dụng khác. Chính vì vậy, TAM Air của TA Instruments có thể làm thỏa mãn được những nhà khoa học hàng đầu trên thế giới.
Một số đặc tính thông số kỹ thuật của TAM Air:
.png)
Bài việt dựa trên bài báo gốc của tạp chí Nature Communications:
Pustovgar, E., Sangodkar, R., Andreev, A. et al. Understanding silicate hydration from quantitative analyses of hydrating tricalcium silicates. Nat Commun 7, 10952 (2016).
https://doi.org/10.1038/ncomms10952
Vũ Sỹ
Đội ngũ chuyên gia của Thăng Long sẵn sàn hỗ trợ bạn lựa chọn giải pháp phù hợp
Sự ngưng tụ hơi nước trong các cấu trúc hình học bị giới hạn, hay còn gọi là sự ngưng tụ mao dẫn, là một hiện tượng cơ bản với những hệ quả sâu rộng. Mặc dù các lỗ ưa nước cho phép hình thành chất lỏng từ hơi chưa bão hòa mà không cần cung cấp năng lượng, chất ngưng tụ thường bị kẹt lại trong các cấu trúc này, làm hạn chế tính ứng dụng thực tiễn. Trong nghiên cứu này, chúng tôi khảo sát việc sử dụng các màng hạt nano thâm nhập polyme có cấu trúc lỗ nano lưỡng tính (nanoporous polymer- infiltrated nanoparticle films), có khả năng ngưng tụ và giải phóng nước lỏng trong điều kiện đẳng nhiệt và chưa bão hòa. Bằng cách điều chỉnh tỷ lệ polyme và kích thước hạt nano, chúng tôi tối ưu hóa quá trình ngưng tụ và hình thành giọt nước. Khi áp suất hơi tăng, các khoảng trống được lấp đầy bởi chất ngưng tụ, sau đó chúng tiết ra bề mặt dưới dạng các giọt nước vi kích thước micro. Hiện tượng này hình thành từ sự cân bằng giữa tính kỵ nước của polyme và tính mao dẫn, cho thấy cách thức các cấu trúc nano lưỡng tính có thể thúc đẩy quá trình thu hồi nước khả thi. Những phát hiện của chúng tôi cung cấp các định hướng thiết kế cho những loại vật liệu hỗ trợ thu nước tiết kiệm năng lượng và quản lý nhiệt mà không cần nguồn năng lượng từ bên ngoài.
Tóm tắt
Màng silica vật liệu mao quản trung bình đã được ứng dụng rộng rãi trong việc chế tạo các vật liệu chức năng tiên tiến, chẳng hạn như các lớp phủ chống phản xạ, các thiết bị cảm biến sinh học và hóa học, do các tính chất ddặc thù của chúng, ví dụ, diện tích bề mặt lớn, độ xốp có thể kiểm soát, và quy trình tổng hợp dễ dàng, có thể điều chỉnh linh hoạt. Việc hiểu biết chính xác về cấu trúc lỗ rỗng của chúng là vô cùng quan trọng, điều này nhấn mạnh nhu cầu về các công cụ xác định đặc tính chính xác. Xét về khía cạnh này, phương pháp đo độ xốp bằng Ellipsometric Porosimetry – EP đại diện cho một nền tảng phân tích mạnh mẽ và đa năng, cho phép thu thập những thông tin đáng tin cậy về: tổng độ xốp, kích thước lỗ rỗng, độ phân tán kích thước lỗ rỗng, các đặc tính cơ học (mô-đun Young) và diện tích bề mặt của nhiều loại màng mỏng vật liệu mao quản trung bình khác nhau.
Mặc dù khung lý thuyết về mô hình hóa sự ngưng tụ mao dẫn thông qua phương trình Kelvin đã được thiết lập vững chắc, nhưng một tham số mô tả là tính thấm ướt bên trong của các cấu trúc vật liệu mao quản trung bình vẫn là một biến số đầy thách thức đối với việc xác định đặc tính vật liệu một cách đáng tin cậy. Sự thấm ướt ở quy mô nano không thể quan sát được bằng phương pháp soi hình dạng giọt nước truyền thống, trong khi việc ước tính tính thấm ướt bên trong dựa trên các đặc tính vĩ mô (bề mặt bên ngoài) có thể thiếu chính xác, vì hai hành vi thấm ướt này không nhất thiết phải tương quan với nhau. Trong nghiên cứu này, chúng tôi trình bày một phương pháp dựa trên kỹ thuật đo độ xốp Vacuum Ellipsometric Porosimetry để xác định góc tiếp xúc bên trong của các màng mỏng silica vật liệu mao quản trung bình đã được biến tính nhóm chức. Việc điều chỉnh năng lượng bề mặt của một cấu trúc vật liệu mao quản trung bình bằng cách methyl hóa đã cho phép chúng tôi liên kết sự khác biệt trong quá trình lấp đầy lỗ rỗng của các chất hấp phụ khác nhau (nước, methanol, toluene, cyclohexane) với góc tiếp xúc bên trong của chúng. Nghiên cứu của chúng tôi đóng vai trò như một hướng dẫn tổng quát để xác định góc tiếp xúc bên trong, phù hợp cho nhiều loại chất hấp phụ hữu cơ và vật liệu hấp phụ vật liệu mao quản trung bình.
Điện trở tấm, độ linh động (mobility) và mật độ điện tích tấm là những chỉ tiêu kiểm soát chất lượng quan trọng giúp tăng hiệu suất sản xuất wafer bán dẫn phức hợp. Tuy nhiên, các phương pháp đo truyền thống – sử dụng đầu dò bốn điểm để đo điện trở tấm, hoặc phép đo Hall để xác định độ linh động và mật độ điện tích – đều là các phương pháp phá hủy, không phù hợp cho môi trường sản xuất thông lượng lớn.
Bài trình bày này sẽ giới thiệu các cải tiến mới nhất trong hệ thống đo điện trở tấm của SEMILAB, nay đã có khả năng xử lý wafer tự động với tất cả các kích thước wafer bán dẫn phức hợp, bao gồm cả GaN và SiC 2–3 inch. SEMILAB cũng sẽ giới thiệu thiết bị mới để đo độ linh động không tiếp xúc ở nhiệt độ phòng. Các ứng dụng trong kiểm soát quy trình sẽ được trình bày.
Tiêu chuẩn cấp nước phòng thí nghiệm xác định các loại nước khác nhau trong phòng thí nghiệm dựa trên các lý do về kỹ thuật và kinh tế. Mục đích của các tiêu chuẩn này là để đảm bảo chất lượng nước phù hợp được sử dụng cho một ứng dụng cụ thể, đồng thời hạn chế chi phí vận hành phòng thí nghiệm – Sản xuất nước Loại 1 đắt hơn nước Loại 2 hoặc Loại 3.