Các nhà nghiên cứu ở Viện nghiên cứu vật liệu ở Athlone và Westmeath (Ireland) hợp tác với Đại học Bách khoa Grenoble (Pháp) đã sử dụng thiết bị nhiệt lượng kế quét vi sai (Differential Scanning Calorimetry, DSC) của TA Instruments trong công trình nghiên cứu được đăng trên tạp chí Applied Surface Science (chỉ số mức độ ảnh hưởng IF = 5.155). Nghiên cứu này, tiêu đề là “Thay đổi bề mặt hóa học của các phân tử calcium carbonate bằng stearic acid với các phương pháp khác nhau”, đã cung cấp cho chúng ta những thông tin vô cùng quý giá để cải tiến quy trình xử lý bề mặt chất độn cho nhựa.
Chất độn cho nhựa là những phụ gia được cho thêm vào nhựa giúp tiết kiệm vật liệu nền, đồng thời có thể có một số tác dụng cải thiện tính chất vật lý cũng như bề mặt của vật liệu. Calcium carbonate (CaCO3), thành phần chính của bột đá vôi, thường được sử dụng rộng rãi với các loại nhựa PE, PP, ABS, EVA, HIPS, PC… như một chất độn giảm chi phí thành phẩm, tạo độ trắng sứ và tăng độ cứng cho vật liệu. Tuy nhiên, do đặc tính phân cực thân nước của phân tử, CaCO3 không trực tiếp tương thích được hoàn toàn với các loại polymer kỵ nước (chẳng hạn như HDPE hay LDPE, hay LLDPE) mà phải trải qua công đoạn xử lý với chất hoạt động bề mặt (surfactant). Chất hoạt động bề mặt thường được dùng với CaCO¬3 trong công nghiệp nhựa là stearic acid. Theo hình 1, stearic acid có cấu tạo phân tử gồm 1 đầu thân nước và 1 đuôi kỵ nước, trong quá trình xử lý bề mặt, theo lý thuyết thì stearic acid sẽ bị hấp phụ vào bề mặt các phân tử CaCO3 bởi phản ứng hóa học giữa đầu thân nước của stearic acid và ion Ca2+, qua đó hình thành nên bề mặt đơn lớp (monolayer) được tạo bởi đuôi kỵ nước bọc lấy các phân tử CaCO3.
.png)
Hình 1. Công thức phân tử, cơ chế phản ứng và nguyên lý hình thành bề mặt CaCO3 đơn lớp (monolayer) tạo nên bởi phản ứng với stearic acid (hình ảnh được sao chép và sửa đổi dựa theo Zhi Cao et al., 2016).
Tuy nhiên, trên thực tế, có rất nhiều yếu tố có thể tác động đến quá trình trên, chẳng hạn như phương pháp xử lý, điều kiện phản ứng, thành phần độ ẩm của đá vôi, kích thước hạt và nồng độ của CaCO3, cũng như lượng stearic acid được sử dụng để bao phủ bề mặt đơn lớp. Các lỗi phổ biến trong quy trình thường tạo ra khoảng trống thiếu kết dính trên bề mặt vật liệu, dù chỉ xảy ra ở tỉ lệ thể tích rất nhỏ, cũng có thể làm tổn hại rất lớn đến đặc tính của vật liệu. Bột CaCO3 siêu mịn thường được sử dụng để giảm thiểu việc hình thành các khoảng trống kết dính trên bề mặt, tuy nhiên chúng lại thường có xu hướng kết tụ lại. Do đó, các nhà nghiên cứu của chúng ta muốn tập trung phát triển quy trình xử lý CaCO3 với stearic acid để giảm thiểu việc hình thành các khoảng thể tích trống thiếu kết dính.
3 quy trình được các nhà nghiên cứu đem ra so sánh trong công trình nghiên cứu này gồm: quy trình khô, quy trình ướt, và quy trình phức hợp. Sau đó thành phẩm được phân tích các đặc điểm như phân tích thành phần hóa học (dựa trên tiêu chuẩn ASTM C1301), phân tích cấu trúc bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), phân tích tỉ lệ thể tích trống theo tiêu chuẩn ASTM D2734, phân tích khối lượng riêng theo tiêu chuẩn ASTM D792-08, phân tích độ thấm ướt bề mặt, phân tích tính chất cơ học theo tiêu chuẩn ASTM D638-10. Đặc biệt là phân tích các đặc tính nhiệt và sự kết tinh của vật liệu được thực hiện bởi thiết bị phân tích nhiệt quét vi sai (DSC) của TA Instruments đã đóng góp một phần không nhỏ vào kết quả của công trình nghiên cứu. Theo hình 2, sử dụng chất độn có thể làm giảm nhiệt độ nóng chảy của nhựa đến 3oC. Ngoài ra, chất độn trải qua các phương pháp xử lý ướt và phức hợp còn tăng giá trị nhiệt nóng chảy và độ kết tinh của vật liệu, cho thấy dấu hiệu của việc nén phân tử ở mức độ dày hơn, tức là giảm được thể tích trống.
.png)
Hình 2. Kết quả phân tích DSC cho thấy nhiệt đồ và các giá trị nhiệt nóng chảy (ΔHm), độ kết tinh (C), nhiệt độ nóng chảy (Tm) của vật liệu. Ký hiệu vật liệu nhựa nền (HDPE), nhựa + chất độn CaCO3 không qua xử lý bề mặt bằng acid stearic (PE-C), nhựa + CaCO3 trải qua các phương pháp xử lý khác nhau (xử lý khô PE-C1, xử lý ướt PE-C2, xử lý phức hợp PE – C3).*Chú thích: (a) khác biệt có ý nghĩa thống kê so với HDPE, (b) khác biệt có ý nghĩa thống kê so với PE-C1.(hình ảnh được sao chép và sửa đổi dựa theo Zhi Cao et al., 2016).
Khi kết quả của DSC được kết hợp với các kết quả khác, các nhà nghiên cứu đã kết luận rằng: phương pháp xử lý ướt và phương pháp phức hợp giúp tăng sức bền về nhiệt, độ kháng ẩm, độ bền sức kéo của vật liệu tốt hơn so với phương pháp khô; ngoài ra phương pháp phức hợp còn tăng khối lượng riêng và giảm tỉ lệ thể tích trống của vật liệu so với phương pháp xử lý ướt, qua đó thích hợp với các ứng dụng mà đặc biệt cần đến những tính chất này này.
Thiết bị phân tích nhiệt quét vi sai DSC của TA Instruments đã đặt ra một chuẩn mực mới cho ngành khoa học vật liệu. Dòng sản phẩm Discovery DSC tạo ra độ tin cậy tối đa cho người sử dụng với dữ liệu ưu việt về độ chính xác, độ chụm cũng như độ tái lặp, đồng thời cải thiện quy trình và năng suất làm việc trong phòng thí nghiệm. Với các công nghệ Fusion CellTM, công nghệ dòng nhiệt Tzero®, DSC điều biến nhiệt (MDSC®), giao diện One-Touch-AwayTM, phần mềm TRIOS cùng bộ lấy mẫu tự động, TA Instruments - cam kết chất lượng và bảo hành lên tới 5 năm – được các nhà khoa học hàng đầu trên thế giới tin dùng.
.png)
Bài viết dựa trên bài báo gốc của tạp chí “Applied Surface Science”:
Cao, Zhi & Daly, Michael & Clémence, Lopez & Geever, Luke & Major, Ian & Higginbotham, Clement & Devine, Declan. (2016). Chemical surface modification of calcium carbonate particles with stearic acid using different treating methods. Applied Surface Science 378, 320-329.
https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2016.03.205
Vũ Sỹ
Đội ngũ chuyên gia của Thăng Long sẵn sàn hỗ trợ bạn lựa chọn giải pháp phù hợp
Sự ngưng tụ hơi nước trong các cấu trúc hình học bị giới hạn, hay còn gọi là sự ngưng tụ mao dẫn, là một hiện tượng cơ bản với những hệ quả sâu rộng. Mặc dù các lỗ ưa nước cho phép hình thành chất lỏng từ hơi chưa bão hòa mà không cần cung cấp năng lượng, chất ngưng tụ thường bị kẹt lại trong các cấu trúc này, làm hạn chế tính ứng dụng thực tiễn. Trong nghiên cứu này, chúng tôi khảo sát việc sử dụng các màng hạt nano thâm nhập polyme có cấu trúc lỗ nano lưỡng tính (nanoporous polymer- infiltrated nanoparticle films), có khả năng ngưng tụ và giải phóng nước lỏng trong điều kiện đẳng nhiệt và chưa bão hòa. Bằng cách điều chỉnh tỷ lệ polyme và kích thước hạt nano, chúng tôi tối ưu hóa quá trình ngưng tụ và hình thành giọt nước. Khi áp suất hơi tăng, các khoảng trống được lấp đầy bởi chất ngưng tụ, sau đó chúng tiết ra bề mặt dưới dạng các giọt nước vi kích thước micro. Hiện tượng này hình thành từ sự cân bằng giữa tính kỵ nước của polyme và tính mao dẫn, cho thấy cách thức các cấu trúc nano lưỡng tính có thể thúc đẩy quá trình thu hồi nước khả thi. Những phát hiện của chúng tôi cung cấp các định hướng thiết kế cho những loại vật liệu hỗ trợ thu nước tiết kiệm năng lượng và quản lý nhiệt mà không cần nguồn năng lượng từ bên ngoài.
Tóm tắt
Màng silica vật liệu mao quản trung bình đã được ứng dụng rộng rãi trong việc chế tạo các vật liệu chức năng tiên tiến, chẳng hạn như các lớp phủ chống phản xạ, các thiết bị cảm biến sinh học và hóa học, do các tính chất ddặc thù của chúng, ví dụ, diện tích bề mặt lớn, độ xốp có thể kiểm soát, và quy trình tổng hợp dễ dàng, có thể điều chỉnh linh hoạt. Việc hiểu biết chính xác về cấu trúc lỗ rỗng của chúng là vô cùng quan trọng, điều này nhấn mạnh nhu cầu về các công cụ xác định đặc tính chính xác. Xét về khía cạnh này, phương pháp đo độ xốp bằng Ellipsometric Porosimetry – EP đại diện cho một nền tảng phân tích mạnh mẽ và đa năng, cho phép thu thập những thông tin đáng tin cậy về: tổng độ xốp, kích thước lỗ rỗng, độ phân tán kích thước lỗ rỗng, các đặc tính cơ học (mô-đun Young) và diện tích bề mặt của nhiều loại màng mỏng vật liệu mao quản trung bình khác nhau.
Mặc dù khung lý thuyết về mô hình hóa sự ngưng tụ mao dẫn thông qua phương trình Kelvin đã được thiết lập vững chắc, nhưng một tham số mô tả là tính thấm ướt bên trong của các cấu trúc vật liệu mao quản trung bình vẫn là một biến số đầy thách thức đối với việc xác định đặc tính vật liệu một cách đáng tin cậy. Sự thấm ướt ở quy mô nano không thể quan sát được bằng phương pháp soi hình dạng giọt nước truyền thống, trong khi việc ước tính tính thấm ướt bên trong dựa trên các đặc tính vĩ mô (bề mặt bên ngoài) có thể thiếu chính xác, vì hai hành vi thấm ướt này không nhất thiết phải tương quan với nhau. Trong nghiên cứu này, chúng tôi trình bày một phương pháp dựa trên kỹ thuật đo độ xốp Vacuum Ellipsometric Porosimetry để xác định góc tiếp xúc bên trong của các màng mỏng silica vật liệu mao quản trung bình đã được biến tính nhóm chức. Việc điều chỉnh năng lượng bề mặt của một cấu trúc vật liệu mao quản trung bình bằng cách methyl hóa đã cho phép chúng tôi liên kết sự khác biệt trong quá trình lấp đầy lỗ rỗng của các chất hấp phụ khác nhau (nước, methanol, toluene, cyclohexane) với góc tiếp xúc bên trong của chúng. Nghiên cứu của chúng tôi đóng vai trò như một hướng dẫn tổng quát để xác định góc tiếp xúc bên trong, phù hợp cho nhiều loại chất hấp phụ hữu cơ và vật liệu hấp phụ vật liệu mao quản trung bình.
Điện trở tấm, độ linh động (mobility) và mật độ điện tích tấm là những chỉ tiêu kiểm soát chất lượng quan trọng giúp tăng hiệu suất sản xuất wafer bán dẫn phức hợp. Tuy nhiên, các phương pháp đo truyền thống – sử dụng đầu dò bốn điểm để đo điện trở tấm, hoặc phép đo Hall để xác định độ linh động và mật độ điện tích – đều là các phương pháp phá hủy, không phù hợp cho môi trường sản xuất thông lượng lớn.
Bài trình bày này sẽ giới thiệu các cải tiến mới nhất trong hệ thống đo điện trở tấm của SEMILAB, nay đã có khả năng xử lý wafer tự động với tất cả các kích thước wafer bán dẫn phức hợp, bao gồm cả GaN và SiC 2–3 inch. SEMILAB cũng sẽ giới thiệu thiết bị mới để đo độ linh động không tiếp xúc ở nhiệt độ phòng. Các ứng dụng trong kiểm soát quy trình sẽ được trình bày.
Tiêu chuẩn cấp nước phòng thí nghiệm xác định các loại nước khác nhau trong phòng thí nghiệm dựa trên các lý do về kỹ thuật và kinh tế. Mục đích của các tiêu chuẩn này là để đảm bảo chất lượng nước phù hợp được sử dụng cho một ứng dụng cụ thể, đồng thời hạn chế chi phí vận hành phòng thí nghiệm – Sản xuất nước Loại 1 đắt hơn nước Loại 2 hoặc Loại 3.
.png)