Ứng dụng nhiệt lượng kế đẳng nhiệt TAM Air của TA Instruments trong nghiên cứu được đăng trên tạp chí Nature Communications

Nhóm nghiên cứu của ETH Zurich (Thụy Sĩ) hợp tác với Đại học bang California (Hoa Kỳ) và Trung tâm nghiên nghiên cứu khoa học quốc gia (CNRS) của Pháp sử dụng nhiệt lượng kế đẳng nhiệt TAM Air của TA Instruments đã thành công trong việc công bố kết quả nghiên cứu trên tạp chí Nature Communications tháng 3 năm 2016.
Nghiên cứu với tiêu đề là “Tìm hiểu về phản ứng hydrat hóa silicat từ phân tích định lượng phản ứng hydrat hóa tricanxi silicat”. 
“Trong thiên nhiên, nước có thể làm mòn các chất rắn, tuy nhiên trong công nghiệp xi-măng lại xảy ra chuyện ngược lại, khi thêm nước vào vật liệu rắn, chúng ta có thể tạo ra rất liệu mới”, tiến sĩ Elizaveta Pustovgar – tác giả chính của bài báo dí dỏm nói.
Nghiên cứu này cho ta một cách nhìn sâu sắc về tương quan mức độ ảnh hưởng của hiện tượng hydroxyl hóa bề mặt và hiện tượng kết tủa hydrat lên tốc độ phản ứng hydrat hóa. Kết quả này có thể ứng dụng trong nhiều ngành công nghiệp như phong hóa khoáng sản, biến đổi thủy tinh, tổng hợp zeolit, và đặc biệt là hydrat hóa xi-măng. Tricanxi silicat (Ca3SiO5) là thành phần chính của xi-măng Portland, đồng thời cũng là loại silicat phản ứng với nước mạnh nhất. Mặc dù được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp, nhưng phản ứng hình thành gel C-S-H vẫn chưa được làm sáng tỏ hoàn toàn. 
Sự hình thành 4 giai đoạn động học của phản ứng hydrat hóa (xem hình 1) vẫn còn nhiều tranh cãi về cơ chế. Có thuyết cho rằng, sản phẩm hydrat hóa trong giai đoạn đầu tạo nên lớp màng ngăn sự khuếch tán lên bề mặt các hạt Ca3SiO5, qua đó tác động lên phản ứng kế tiếp của lõi hạt nằm trong chưa được hydrat hóa. Giả thuyết khác lại cho rằng tốc độ phản ứng hydrat phụ thuộc theo thời gian trong giai đoạn đầu được quyết định bởi tốc độ khuếch tán hạt và cân bằng động giữa sự hình thành và phá bỏ màng. Ngoài ra, phản ứng hydrat hóa của xi-măng còn mức độ phức tạp cao bởi sự hình thành các chuỗi ngắn C-S-H rất khó có thể tạo tinh thể và có cấu trúc nano thay đổi rất phức tạp.
Nhiệt lượng kế đẳng nhiệt TAM Air của TA Instruments đã đóng góp một phần không nhỏ vào kết quả nghiên cứu này. Các nhà nghiên cứu đã sử dụng TAM Air để phân tích tốc độ phản ứng hydrat hóa của Ca3SiO5, qua đó đối chiếu với mức độ hydrat hóa của silicat bằng kết quả phổ cộng hưởng từ hạt nhân 29Si NMR (xem hình 2). Sự trùng khớp giữa kết quả của 2 phương pháp này cho phép ta một cách tin cậy để phân tích hiện tượng hydrat hóa silicat trong điều kiện thời gian thực và tại chỗ (in situ). Sự giảm độ tan khuếch tán của Ca3SiO5 trong giai đoạn II thường được giải thích bằng việc hình thành màng phân cách động (liên tục được hình thành và phá hủy) của sản phẩm hydrat hóa. Tuy nhiên, nghiên cứu này đã chỉ ra rằng, đây là kết quả của việc hydroxyl hóa bề mặt.

Hình 1. Đường cong nhiệt lượng kế đẳng nhiệt của phản ứng hydrat hóa Ca3SiO5 tương ứng với 4 giai đoạn: (I) tiền cảm ứng (<15 phút): xảy ra sự khuếch tán Ca3SiO5 trong dung dịch, các phân tử nước tấn công ồ ạt vào bề mặt thủy phân khoáng Ca3SiO5 giải phóng ion Ca2+, OH- và H2SiO42- trong dung dịch, (II) cảm ứng (15 phút~2h): tốc độ phản ứng hydrat hóa chậm lại theo cơ chế rất phức tạp, gần như không có lượng nhiệt đáng kể nào được tỏa ra trong giai đoạn này (III) tăng tốc (2h~10h): tốc độ phản ứng hydrat hóa tăng vọt, sự hình thành gel C-S-H và kết tủa Ca(OH)2 nhanh chóng lấp đầy vào khoảng trống giữa các hạt xi măng, (IV) thoái trào (>10h): tốc độ hydrat hóa của khoáng giảm dần khi lượng C-S-H hình thành đến mức nhất định, nhiệt lượng tỏa ra giảm dần. (Hình ảnh được sao chép và sửa đổi theo Pustovgar, E. et al, 2016)

Hình 2. (a) So sánh tốc độ hydrat hóa ²⁹Si đo bằng phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) và tốc độ trao đổi nhiệt trong quá trình  hydrat hóa Ca₃SiO₅ trong vòng 24h được thực hiện bởi nhiệt lượng kế đẳng nhiệt TAM Air của TA Instruments. (b) So sánh mức độ hydrat hóa được tính dựa trên 2 phương pháp trên (đường màu đen: dựa trên nhiệt lượng kế, chấm vuông: dựa trên cộng hưởng từ hạt nhân) (Hình ảnh được sao chép và sửa đổi  theo Pustovgar, E. et al, 2016)

TAM Air với thiết kế linh hoạt cùng với sự ưu việt về độ nhạy, đây là công cụ lý tưởng để thực hiện các thí nghiệm phân tích nhiệt lượng đẳng nhiệt với quy mô lớn với khả năng đo nhiều mẫu cũng lúc. TAM Air với bộ ổn nhiệt dựa trên nền tảng không khí, dễ dàng thay đổi qua lại giữa 2 cấu hình 8-kênh (thể tích tiêu chuẩn) và cấu hình 3-kênh (thể tích lớn), và đặc biệt thích hợp với những thí nghiệm kéo dài hàng ngày hay hàng tuần. Ngoài ứng dụng trong công nghiệp sản xuất xi-măng, TAM Air còn thích hợp trong các ứng dụng về thực phẩm, vi sinh, pin và nhiều ứng dụng khác. Chính vì vậy, TAM Air của TA Instruments có thể làm thỏa mãn được những nhà khoa học hàng đầu trên thế giới.

Một số đặc tính thông số kỹ thuật của TAM Air:

Bài việt dựa trên bài báo gốc của tạp chí Nature Communications:

Pustovgar, E., Sangodkar, R., Andreev, A. et al. Understanding silicate hydration from quantitative analyses of hydrating tricalcium silicates. Nat Commun 7, 10952 (2016).

https://doi.org/10.1038/ncomms10952

Vũ Sỹ